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在线色谱分析仪(课件)

文章出处:18新利体育 人气:发表时间:2020-08-20 16:53

  在线色谱分析仪(课件)_教育学_高等教育_教育专区。在线色谱分析仪 色谱分离基本原理 ? 多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱 柱内的填充剂所吸收或吸附,由于气体分 子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程度 也不同,因而通过柱子的速度产生差异, 在柱出

  在线色谱分析仪 色谱分离基本原理 ? 多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱 柱内的填充剂所吸收或吸附,由于气体分 子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程度 也不同,因而通过柱子的速度产生差异, 在柱出口处就发生了混合气体被分离成各 个组分的现象,这种采用色谱柱和检测器 对混合气体先分离、后检测的定性、定量 的分析方法叫做气相色谱分析法。 混合物在色谱柱中的分离过程示意 图 在线工业色谱测量系统框图 气相色谱仪组成 ? ①气源和载气的控制和测量 ? 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储 存器,并装有减压阀,使高压气体减压 ? 成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给 的气体称为流动相,又称载气。载气的作用 ? 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。 ? ②流量调节阀 ? 可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。 流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计 和皂膜流速计等。 ? ③色谱柱和恒温器 ? 色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般 常用不锈钢管或铜管内填充固定相构 ? 成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2— 8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱, 柱管 长度一般为1-4m或更长。 ? 恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定, 色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空 气恒温方式。 ? 进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器,对于 在线气相色谱仪进样工具常有流路切换阀、柱且 阀、定量管等 ? ④检测器 ? 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分, 并以电压或电流信号显示出来,常用的 ? 检测器有热导池式;氢火焰离子化式;火焰光度 式检测器数种。 ? ⑤自动记录仪 ? 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来, 作为定性,定量分析的依据。不过当今的在线色 谱仪都不配备自动记录仪,取而代之的是大尺寸 的LCD显示屏或上位机,但都留有自动记录仪的 接口。 气相色谱仪常用的检测器 ? 检测器(detector )——能检测色谱柱流出组分 及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱 分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况 是将其转化为相应的电压、电流信号)的一种仪 器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离 过程的眼睛。 ? 对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽, 重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质 的响应有规律性及可预测性。 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD) ? 它是利用 被测气体 与载气间 热导率的 差别,使 测量电桥 产生不平 衡电压, 从而测出 组分浓度。 火焰离子检测器(flame ionization detector,FID) ? 碳氢化合物在 高温氢离子火 焰中燃烧时, 发生化学电离, 反应产生的正 离子在电场的 作用下被收集 到负极,形成 微弱的电离电 流,电流与被 测组分的浓度 成正比。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD) ? 被测样气在氢气 中燃烧时,含硫 化合物发出特殊 光谱,波长为394 纳米,含磷化合 物波长为526纳米。 经过干涉滤光片 滤波,用光电倍 增管测定此光强 可知硫和磷的含 量。测量范围在 1PPM~0.1% 色谱柱的分类 ? 色谱柱——装填有固定相用以分离混合组 分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管 形、盘管形、U形管等形状 。 ? 色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管 的粗细和固定相的填充方式分为:填充柱、 毛细管柱。 气相色谱仪的载气 ? 作为气相色谱载气的气体,要求要化 学稳定性好;纯度高;价格便宜并易 取得;能适合于所用的检测器。常用 的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、 二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价 格便宜,性质良好,是用作载气的良 好气体。 ? 氢气由于它具有分子量小,分子半径大,热导系 数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用 它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源 目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢 气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意 安全。氮气由于它的扩散系数小,柱效比较高, 致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用 氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要 因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时, 必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分 析问题。氦气从色谱载气性能上看,与氢气性质 接近,且具有安全性高的优秀特点。但由于价格 较高,使用较少。 载气种类的原则 ? 选择何种气体作载气,首先要考虑使用何 种检测器。使用热导池检测器(TCD)时, 选用氢 或氦作载气,能提高灵敏度,氢载 气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰 检测器(FID)宜用氮气作载气,也可用氢 气;火焰光度检测器(PFD)常用氮气和氢 气: 色谱仪的谱图及流出曲线 ? 谱图——色谱分析仪进样后色谱柱流出物 通过检测器时产生的响应信号对时间或载 气流出体积的关系曲线称为色谱图。 ? 流出曲线——色谱图中检测器随时间输出 的响应信号曲线为色谱流出曲线。 ? 基线——当没有样品组分进入检测器时, 色谱流出曲线只是一条反应仪器噪声随时 间变化的曲线(仅有载气通过检测器时系 统产生的响应信号曲线,称为基线。 典型色谱流出曲线图 ? 上图中各序号代表的概念名称及其含义: ? 1——死时间(tM)不被固定相吸附或溶解的惰 性组分(空气等),从进样开始到流出曲线浓度 极大值之间的时间,它正比于色谱柱系统中空隙 体积的大小。 ? 2——保留时间(tR)指被分析样品从进样开始到 该组分流出曲线浓度极大值之间的时间。 ? 3——校正保留时间()扣除死时间后的保留时间。 ? 4——峰宽(Y)从流出曲线的拐点作切线与基线 相交的两点间的距离。 ? 5——半峰宽()峰高一半处的色谱峰的宽度。 ? 6——峰高(h)样品组分流出最大浓度时,检测 器的输出信号。 西门子Maxum II气相色谱仪

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