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高效液相色谱仪测定水 中甲醛、乙醛、丙烯醛含

文章出处:18新利体育 人气:发表时间:2021-02-09 07:37

  本文实现了使用高效液相色谱仪同时测定甲醛、乙醛和丙烯醛等3种醛的含量。并对衍生物的提取、纯化操作历程举行了革新,具有操作简朴,选择性强,敏捷度、细密度和准确度高的特点,可应用于水中甲醛、乙醛和丙烯醛的测定。

  (1)甲醛尺度品:纯度为37.4%水溶液、乙醛尺度品:浓度为1000g/ml的水溶液、和丙烯醛尺度品:纯度为96%的水溶液。

  (2)甲醛一DNPH衍生物:纯度为99%、乙醛一DNPH衍生物:纯度为99%和丙烯醛一DNPH衍生物的尺度品:纯度为98%。

  (3)2,4一二硝基苯肼(DNPH),AR;二氯甲烷,AR;甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;实验用水均为去离子水。

  2.1:2,4一DNPH饱和水溶液配制取适量2,4一DNPH固体。加少量水,再滴加数滴浓硫酸将其溶解。以水稀释制成饱和溶液。用前以二氯甲烷萃取纯化数次。

  2.2:醋:酸盐缓冲溶液(pH5)配制称取30.14g无水乙酸钠,以适量水溶解,加入12ml浓醋酸(17mol/L),再以水稀释至500ml。

  2.3:尺度溶液配制精称17.673mg甲醛一DNPH衍生物、12.850mg乙醛一DNPH衍生物和10.747mg丙烯醛一DNPH衍生物的尺度品,分置差别的25ml容量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,则划分获得甲醛浓度、乙醛浓度和丙稀醛浓度均相当于100.00mg/L的尺度储蓄液,测定时以甲醇稀释成差别浓度的系列混淆尺度事情液。

  量取水样40~250ml碘量瓶中,加入10ml醋酸盐缓冲液(pH5),再加入10ml的DNPH饱和水溶液,盖塞,振摇,室温下反映1h。然后,以注射器吸取30ml此反映液,经C18净化富柱富集钝化,再以甲醇洗脱富集物至5ml的容量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,举行色谱分析,以保留时间定性,尺度曲线法定量。

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