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火焰离子化检测器

文章出处:18新利体育 人气:发表时间:2020-07-08 07:05

  2.2 火焰离子化检测器 概述 FID 气路 特别注意 检测器不能操作的条件 检测器关闭 喷嘴 自动重新点火 点火补偿 操作步骤 改变自动重新点火 设定值 静电计 数据速率 操作步骤 使用快速峰 操作 FID 色谱柱与检测器 气体压力 带 EPC 操作 操作步骤 有 EPC 的 FID 的操 作 测试条件及色谱图 FID 测试条件 典型的 FID 测试色谱图 维护火焰离子化检测器 排除 FID 硬件故障 更换或清洗喷嘴 操作步骤 取出并检查喷嘴 操作步骤 清洗喷嘴 操作步骤 安装喷嘴 清洗收集极 操作步骤 拆卸收集极 操作步骤 清洗收集极 操作步骤 重新组装检测器 操作步骤 更换 FID 点火线圈 镍催化剂管 气体流量 温度 更换镍催化剂 514 火焰离子化检测器 概述 样品和载气经过柱子后进入 FID 的氢气 空气火焰中 氢气 空气焰本身只产 生少许离子 但是当有机化合物燃烧时 产生的离子数量增加 极化电压把这 些离子吸引到火焰附近的收集极上 产生的电流与燃烧的样品量成正比 用一 个电流计检测电流并转换成数字信号 送到输出装置 FID 气路 图 73 描绘了配置有 EPC 和无 EPC 的 FID 的气路 滤芯 空气入口 比例 阀 压力 传感器 PS 压力 控制环 限流器 H2 入口 PS 排放口 尾吹气入口 PS 图 73 火焰离子化检测器的示意图 515 概述 火焰离子化检测器 特别注意 特别注意 检测器不能操作的条件 ? 温度设定低于 150 ? 空气或氢气流量设定在 off 或 0.0 ? 点火失败 检测器关闭 如果检测器气体由于气路或点火失败而关闭 则检测器关闭 这时除检测器温 度和尾吹气流量外 其他均处于关闭状态 516 概述 火焰离子化检测器 喷嘴 喷嘴 有两种类型的 FID 毛细管优化的 FID 只能用于毛细管柱 适配填充柱的喷嘴也 能适用于安装毛细管柱 毛细管优化接头 适配接头 表 59 毛细管优化的 FID 喷嘴 喷嘴类型 部件号 喷嘴内径 毛细管柱 G1531-80560 0.29 mm (0.011in.) 高温 ( 用于模拟蒸馏 ) G1531-80620 0.47 mm (0.018in.) 表 60. 适配 FID 喷嘴 喷嘴类型 毛细管柱 填充柱 大口径填充柱 ( 用于高流失 ) 高温 ( 用于模拟蒸馏 ) 部件号 1924480560 1871020119 1878980070 1924480620 喷嘴内径 0.29 mm (0.011in.) 0.47 mm (0.018in.) 0.030-in. 0.47 mm (0.018in.) 和您的检测器一起装箱的有毛细管柱喷嘴 如果在做模拟蒸馏或高温操作 必 须改换喷嘴 参阅 更换或清洗喷嘴 517 概述 火焰离子化检测器 自动重新点火 点火补偿 自动重新点火 点火补偿 Lit offset 是 FID 点火时的输出值与灭火时输出值差 如果输出低于该值 FID 会重新点火两次 如果输出仍为最低限度值而未增大 那么检测器关闭除 温度和尾吹气外的所有功能 Lit offset 的缺省值设定为 2.0 皮安 对所有特别是非常清洁的气体和系统 这是一个好的工作值 您可以改变这个设定值 如果 ? 当火焰仍然点着时检测器试图重新点火 因而产生关闭 ? 当火焰熄灭后 检测器不重新点火 操作步骤 改变自动重新点火设定值 1. 按 [Config][Front Det] 或 [Config][Back Det] 2. 滚至 Lit offset 并输入一个数值 缺省值为 2.0 pA 输入 0 取消自动点火功能 设定值范围为 0 99.9 pA 点火补偿 518 概述 注意 火焰离子化检测器 静电计 静电计 检测器控制表有一关于静电计的 on/off 设定值 在操作 FID 时 不要开关静 电计 清洗检测器时可关闭静电计 在运行中切勿关闭静电计 这会取消检测器的输出 数据速率 对 FID 的模拟输出可使用两个速度中的一个 快速峰允许最小峰宽为 0.004 分 钟 标准速度允许峰宽为 0.01 分钟 操作步骤 使用快速峰 如果使用 fast peaks 特性 那么 积分仪必须足够快 以处理来自 GC 的数据 建 议积分仪的带宽至少为 15 Hz 以便用于快速峰 1. 按 [Config][Signal 1] 或 [Config][Signal 2] 2. 按 [On] 到化学工作站的数字输出从 0.1 Hz 至 20 0Hz 的 11 个速度范围都是有效的 处理 峰的能力为 0.001 2 min 峰宽 参阅 信号处理 快速峰 (fast peaks) 特性不提供数字输出 519 操作 FID 火焰离子化检测器 操作 FID 选择温度和流量 使用表 61. 的资料 从图 74. 选择最小的气源压力 表 61. 气体 建议的温度和流速 载气 氢氦氮 FID 流速范围 (mL/min) 建议流速 (mL/min) 填充柱 毛细管柱 检测器气体 氢气 10 60 15 24 60* 40 空气 毛细管柱加尾吹气 推荐 氮气 可选 氦气 200 600* 450 10 60 50 检测器温度 150 火焰不能点燃 防止冷凝物沉积 根据柱类型 检测器温度应大于最高柱箱温度约 20 点火补偿 [Config] [Front Det] 或 [Config] [Back Det] 当火焰点着时 检测器的输出减去火焰关闭时检测器的输出低于该设 定值时 那么 FID 试图去重新点火两次 如果在这个值下最终输出没 有增加 那么检测器关闭 2.0 pA 是推荐的设定值 0.0 pA 取消自动点火功能 * 氢气 空气比应在 8%-12% 之间以保持火焰燃烧 520 操作 FID 火焰离子化检测器 气体压力 气体压力 选择一个流量 然后在图中找到一个压力 设定的气源压力要高于此值 10 psi 70 kPa 80 70 60 流量 50 (mL/min) 40 30 20 10 压力 (p0sig) kPa 10 69.0 氢气 20 30 137.9 206.8 氦气 氮气 40 50 60 275.8 344.7 413.7 70 482.6 700 600 流量 500 (mL/min4)00 300 200 100 压力(0psig) kPa 10 69.0 20 137.9 空气 30 40 206.8 275.8 50 344.7 60 70 413.7 482.6 图 74. 典型的 FID 气体压力与流量关系 *(25 1 大气压 ) 521 操作 FID 火焰离子化检测器 带 EPC 操作 带 EPC 操作 按 [Front Det] 或 [Back Det] 温度 氢气流量 , mL/min 空气流量 , mL/min 对于填充柱 关闭 对于毛细管柱 见 下面尾吹气流量模式 尾吹气类型 按 [On] 点火 显示输出值 尾吹气流量模式 : 如果柱尺寸已确定 并且有一个 EPC 进样口 那么控制表将包括下列 表中的一个 要改变尾吹气模式 滚至 Mode 按 [Mode/Type] 作出选择后输入适当的流量值 要查看尾吹气或改变点火补偿 要改变尾吹气类型 , 按 [Config][Front Det] 或 [Config][Back Det]: 按 [Mode/Type]: 不要开关静电计 除非正在 进行维护操作 图 75 FID 控制表 选择合适的气体 522 操作 FID 火焰离子化检测器 带 EPC 操作 操作步骤 有 EPC 的 FID 的操作 确定所有的检测器气路已连接 柱子已安装 正确的喷嘴也已安装 以及系统 无漏气 检查柱箱温度 进样口温度和柱流量 操作 FID 时 使用图 75 作为 指导 警告 在开氢气或空气前确保柱已安装或 FID 柱接头已堵住 如果空气和氢气漏入柱 箱内可能会引起爆炸 1. 按 [Front Det] 或 [Back Det] 打开 FID 控制表 2. 设定检测器温度 要点燃火焰 温度必须大于 150 3. 如果需要 改变氢气流速 并按 [Off] 4. 如果需要 改变空气流速 并按 [Off] 5. 如果您正在使用填充柱 关闭尾吹气 进行第七步 简化步骤 ( 假定正确设定 值已储存 ) 1. 打开检测器 控制表 2. 打开温度 3. 如需要 打 开尾吹气 4. 按 [Det Control] 5. 按 [On] 6. 如果您在使用毛细管柱 a. 确定尾吹气类型与进入仪器的气体类型相同 控制表 Mkup 的下一 行 如需要则改变气体的类型 b. 如果毛细管柱已定义 并且连接到 EPC 进样口 选择一个新的流量模式 必要时设定尾吹气流量或混合流量 c. 如果毛细管柱未定义 或连接到无 EPC 进样口 那么输入一个尾吹气流 量 在这种情况下 在此情况下只能得到恒定流量 7. 滚至 Flame, 按 [On] 打开空气和氢气 开始点火 点火后信号典型地增 加到 5 20 pA 拿一个冷的 表面光洁的工具 如一面镜子或镀铬扳手 放在收集极的出口上方以确定火焰是否已点燃 有稳定的雾气产生表示火 焰已点燃 523 测试条件及色谱图 火焰离子化检测器 FID 测试条件 测试条件及色谱图 本节列出了一个测试样品色谱图的典型示例 它可以用作仪器性能的一般性指 南 注意 操作条件所列的进样体积不必表明注射的绝对总体积 所给出的体积只 是从一个标准 10?L 注射器上读出的刻度 ( 针芯的位置 ) 对于一个加热的进 样口来说 真实的进样样品体积还包括 0.4 0.7?L 从注射器针头内挥发的样 品体积 对于专用的冷柱头进样口 未加热 来说 注射器针芯的位置比较准 确的反映了实际进样体积 同时还要注意 以下步骤和结果只是提供进样口和 / 或检测器系统正常功能的 证据 不适用于检验一个超出其规格限制的系统 FID 测试条件 色谱柱与样品 类型 样品 进样体积 进样口 温度 进样口压力 分流 / 不分流 模式 吹扫流量 吹扫时间 HP-5 30m 0.32mm 0.25?m FID 测试样品 18710-60170 1 ?L 部件号 19091J-413 250 吹扫 / 填充或分流 / 不分流柱温跟踪 冷柱头进样 40°C PTV ( 见下 ) 25 psi( 压力恒定 氦气 ) 不分流 60 mL/min 0.75 min 524 测试条件及色谱图 喷嘴 , 续表 PTV 模式 进样口温度 初始时间 速率 1 终温 1 终温时间 1 速率 2 终温 2 终温时间 2 进口压力 吹扫时间 吹扫流量 检测器 温度 H2 流量 空气流量 尾吹气流量 (N2) 补偿 柱箱 初始温度 初始时间 速率 1 终温 终温时间 速率 2 终温 终温时间 不分流 40°C 0.1 min 720°C/min 350°C 2 min 100°C/min 250°C 0 min 25 psi ( 恒压 ) 0.75 min 60 mL/min 300°C 30 mL/min 400 mL/min 25 mL/min 应 20 pA 40°C 0 min 25°C/min 90°C 0 min 15°C/min 170°C 2 min 火焰离子化检测器 FID 测试条件 525 测试条件及色谱图 典型的 FID 测试色谱图 1.067 火焰离子化检测器 典型的 FID 测试色谱图 6.041 6.907 7.766 保留时间可以不同 但各个色谱顺序峰应当与该示例一样 526 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 维护火焰离子化检测器 警告 火焰离子化检测器使用的燃气是氢气 如果打开了氢气流量 而色谱柱未与检 测器和进样口接头连接 氢气会流入柱箱而引起爆炸 检测器接头必须始终与 色谱柱或堵头连接 检测器顶部组件 收集极上方绝缘圈 收集极 铜垫圈 点火线圈组件 收集极下方绝缘圈 收集极筒 收集极底部组件 静电计 基座固定螺帽 检测器焊接头 柱接头 至 PC 板的电缆 接板 加热片 喷嘴 加热器 / 传感器 组件 绝缘层 527 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 排除 FID 硬件故障 警告 排除 FID 硬件故障 火焰熄火或不点火 ? 检查柱流速 可能流速太高 降低柱流速或压力 改用一个高阻力色谱 柱 例如 一个比较长的或内径比较小的柱子 如果必须用内径比较大的 柱 将柱流量关闭一段时间 使 FID 点火 检查喷嘴是否部分或彻底堵 塞 ? 检查安装的喷嘴类型是否与使用的色谱柱相符 喷嘴类型见 517 页 ? 注射大量的芳烃溶剂可以导致火焰熄火 改用无芳烃的溶剂 ? 点火补偿值可能太高或太低 调整该值 火焰离子化检测器使用的燃气是氢气 如果打开了氢气流量 而色谱柱未与检 测器和进样口接头连接 氢气会流入柱箱而引起爆炸 检测器接头必须始终与 色谱柱或帽盖连接 更换或清洗喷嘴 喷嘴需要定期清洗或更换 即使正常操作 在喷嘴内也会产生沉积物 通常是 由柱流失产生的白色二氧化硅和黑色含碳炭黑 这些沉积物会降低灵敏度并 引起色谱噪声和尖峰信号 虽然可以清洗喷嘴 但简单地更换一个新喷嘴通常 更实际一些 如果您确实要清洗喷嘴 小心不要损坏喷嘴 当更换色谱柱或分析物时 您也可能需要更换喷嘴 例如 填充柱使用的喷嘴 与毛细管柱是不同的 您必须在更换色谱柱之前先安装适当的喷嘴 要更换喷嘴 必须先卸下 FID 收集极组件 步骤可分为三部分 拆卸并检查喷 嘴 清洗喷嘴 ( 可选 ), 安装喷嘴 528 维护火焰离子化检测器 操作步骤 取出并检查喷嘴 所需材料 ? 手套 ( 如果检测器太热 戴上手套保护手 ) ? T-20 Torx 螺丝刀 ? 1/4-in 内六角螺丝刀 ? 镊子 或小钳子 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 1. 完成下列预备步骤 ? 将检测器冷却至室温 ? 检测器冷却后 关闭检测器 并在 GC 键盘上关闭气体 ? 关闭静电计 按 [Config] [Front Det] 或 [Config] [Back Det] 进入控 制表 ? 冷却进样口 然后关闭进样口气体 ? 冷却柱箱 取下色谱柱 塞住柱接头 详细说明参阅 色谱柱与净化 器 ? 打开 GC 检测器盖找到 FID 529 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 2. 如果检测器太热 戴上手套 卸下固定收集极底部的三个螺丝 将组件拿 出 绝缘圈可以留在收集极底部 GC 检测器盖 收集极底部 组件 检测器喷嘴位置 3. 用内六角螺丝刀松开喷嘴 将其从检测器中垂直拉出 可能需要用镊子夹 住喷嘴 喷嘴位置 静电计弹簧 4. 检查喷嘴密封表面是否有划痕 密封表面周围应该有一条小环 此外不能 有任何划痕 密封表面 530 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 5. 检查喷嘴管以确定没有弯曲或卷曲 将喷嘴拿到灯前 通过孔检查是否有 污染物 如果没有污染物或柱碎片 管应该是干净的 弯曲管 531 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 操作步骤 清洗喷嘴 通常 更换一个新的喷嘴比清洗脏喷嘴要方便得多 特别是在喷嘴已经被严重 污染的时候 如果您要清洗喷嘴 使用金属清理丝时要小心 不要把喷嘴内部划破 否则喷 嘴将无法使用 您可以不用清洗丝而只用水浴清洗 所需材料 ? 小的超声波清洗浴 ? 液体洗涤剂 ? Teflon 洗瓶中的 GC- 级甲醇 ? 火焰检测器清洗工具 ( 部件号 9301-0985) ? 干燥的 经过过滤的压缩空气或氮气 ? 镊子或小钳子 1. 将金属丝穿过喷嘴 前后拉动几次 直到可以平滑地拉动 注意不要划破 喷嘴 2. 溶液清洗步骤 a. 在超声波清洗浴槽内加入液体洗涤剂 将喷嘴放入浴槽中 用超声波处 理 5 分钟 b. 用喷嘴铰刀洗净喷嘴内侧 c. 再用超声波处理 5 分钟 此后 只能用镊子 ( 或小钳子 ) 接触部件 d. 将喷嘴从浴槽中取出 先用热的自来水冲洗 然后用少量甲醇冲洗 e. 用压缩空气或氮气将喷嘴吹干 把它放在纸巾上凉干 532 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 操作步骤 安装喷嘴 注意 喷嘴不要拧得过紧 拧得过紧可能造成喷嘴 检测器或两者永久性的变形和损 坏 注意 只能用镊子拿干净的或新的喷嘴 所需材料 ? 手套 ( 如果检测器太热 戴上手套保护手 ) ? 镊子 ? 1/4-in 内六角螺丝刀 ? T-20 Torx 螺丝刀 喷嘴类型表见 517 页的表 1. 插入喷嘴 用内六角螺丝刀将其拧上直至贴紧 533 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 更换或清洗喷嘴 2. 重新安装收集极组件 拧紧固定收集极组件的三个螺丝 收集极底部 组件 3. 重新把色谱柱与检测器连接起来 这样您就可以恢复正常操作条件 534 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 清洗收集极 清洗收集极 收集极需要不定期地清洗以除去沉积物 ( 通常由柱流失产生的白色二氧化硅或 黑色含碳炭黑 ) 沉积物会降低灵敏度 造成色谱噪声和尖峰信号 现有清洗步骤建议您使用超声波浴清洗收集极和检测器其他部件 可是如果收 集极不太赃 有效方法是用尼龙刷子刷 然后再用压缩空气或氮气将颗粒吹 走 步骤分为三部分 取下收集极 清洗收集极和重新组装检测器 535 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 清洗收集极 操作步骤 拆卸收集极 所需材料 ? T-20 Torx 螺丝刀 ? 1/4-in. 内六角螺丝刀 ? 镊子和小钳子 ? 手套 ( 如果检测器太热 戴上手套保护手 ) 1. 完成下列预备步骤 ? 将检测器冷却至室温 ? 当检测器冷却后 在 GC 键盘上关闭温度区和气体 ? 关闭静电计 静电计控制表在 Config Det 表中 按 [Config] [Front Det] 或 [Config] [Back Det] 进入控制表 ? 打开 GC 检测器盖找到 FID 2. 如果检测器太热 戴上手套 松开滚花黄铜螺帽 将顶部件垂直拿出 上 部的 Teflon 绝缘圈可能粘在组件底部 取下绝缘圈 检测器顶部 组件 滚花黄铜 螺帽 536 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 清洗收集极 3. 取出收集极 上部绝缘圈可能附在收集极上 可能需要用镊子拿住收集 极 上部 Teflon 绝缘圈 收集极 4. 卸下固定收集极底部的三个螺丝 取出组件 从底部组件上取下下边的绝 缘圈 可能需要用镊子拿住它 内部绝缘的 收集极底部组件 ( 图中看不见 ) 537 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 清洗收集极 操作步骤 清洗收集极 所需材料 ? 小的超声波清洗浴 ? 液体洗涤剂 ? Teflon 洗瓶中的 GC- 级甲醇 ? 火焰检测器清洗工具 ( 部件号 9301-0985) ? 干燥的 经过过滤的压缩空气或氮气 ? 镊子或小钳子 清洗步骤 1. 在超声波清洗浴槽内加入液体洗涤剂 将两个绝缘圈和收集极放入浴槽 中 超声波处理 5 分钟 2. 用尼龙刷子清洗每一部分 3. 再用超声波处理 5 分钟 此后 只能用镊子 ( 或小钳子 ) 接触部件 4. 将部件从浴槽中取出 先用热的自来水冲洗 然后用少量甲醇冲洗 5. 把部件放在纸巾上凉干 538 维护火焰离子化检测器 注意 操作步骤 重新组装检测器 只能用镊子 或小钳子 拿干净的收集极和绝缘圈 火焰离子化检测器 清洗收集极 所需材料 ? 镊子 或小钳子 ? T-20 Torx 螺丝刀 1. 将下边的绝缘圈插入收集极下部组件 安装下部收集极组件 并拧紧三个 螺丝 2. 重新安装收集极及上部的 Teflon 绝缘圈 上部绝缘圈 收集极 539 维护火焰离子化检测器 3. 安装上部收集极组件 并用手拧紧滚花螺帽 滚花黄铜螺帽 火焰离子化检测器 清洗收集极 4. 拧上 GC 检测器的盖 这样您就可以恢复正常操作条件 540 维护火焰离子化检测器 操作步骤 更换 FID 点火线-in 扳手 ? T-20 Torx 螺丝刀 ? ESD 腕带 ? 新的点火线) 火焰离子化检测器 操作步骤 更换 FID 点火线. 完成下列预备步骤 ? 使检测器冷却至室温 当检测器冷却后 关闭 GC ? 打开 GC 盖进入 FID ? 取下电子设备顶盖 2. 取下右边固定盖的两个螺丝 卸下盖 电子设备 顶盖 固定盖的螺丝 右侧盖 541 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 操作步骤 更换 FID 点火线. 用扳手从检测器顶部组件上松开点火线圈 彻底断开点火线圈 注意不要 将顶部组件与点火线圈连接之间的小铜垫圈丢失 使点火线圈 固定在检测器 顶部组件上的螺帽 4. 点火电缆的另一端与检测器 PC 板相连 根据下图找到 PCB 注意此时要戴 上 ESD 腕带 并且腕带要接地 后部检测器的 PC 板 前部检测器的 PC 板 542 维护火焰离子化检测器 火焰离子化检测器 操作步骤 更换 FID 点火线. 为了断开电缆连接 按住锁钮 轻轻地拔出接头 安装新的点火电缆时 按住锁钮 将接头插入槽内 PC 板 电缆接头 点火器组件 锁 电缆接头 6. 在点火电缆的另一端上安上铜垫圈 再将点火电缆的另一端与检测器顶部 组件连接起来 用手拧紧螺丝 然后再用螺丝刀拧紧 检测器顶部 组件 铜垫圈 点火线. 重新安上右边的盖和两个螺丝 再安上电子设备顶盖 8. 打开 GC 恢复正常操作条件 543 镍催化剂管 火焰离子化检测器 气体流量 镍催化剂管 镍催化剂管组件 部件号 G2747A 用于以 FID 分析微量 CO 和 CO2 的催化剂 气体样品在色谱柱中分离后 在有氢气的存在时 通过加热的催化剂 氢气把 CO 和 CO2 转化为甲烷 样品 氢气 空气 载气 气体样品阀 柱 镍催化剂 FID 气体流量 对于标准 FID 安装 : 气体 载气 氦 FID 氢气 FID 空气 流速 mL/min 30 30 ( 见注意 ) 400 544 镍催化剂管 注意 火焰离子化检测器 温度 对 TCD/FID 串联安装 气体 载气 氦 TCD 切换流量 FID 氢气 FID 空气 流速 mL/min 30 25 45 ( 见注意 ) 500 氢气流量是压力控制的 此处 FID 有一个已知的阻力 镍催化剂管又增加了一 个阻力 所以校准曲线就无效了 您必须用皂膜流量计测定一下氢的流量 详 细内容请参考 操作步骤 使用皂沫计测量气体流量 镍催化剂管如暴露在空气中会损坏的 温度 镍催化剂管经常安装在后进样口的地方 并使用后进样口的温度设定值 对大 多数分析 作如下的设定值 ? 镍催化剂管 375 ? FID 400 警告 警告 更换镍催化剂 镍催化剂管暴露在空气中或样品及气体中的杂质会损坏其中的催化剂 如果其 性能严重下降就重新装填镍催化剂 氢气是可燃性气体 当与空气混合在密闭系统里 如柱箱 有爆炸性危险 在 任何情况下在仪器使用氢气之前 都要把气源关闭 氧化镍和任何形式的硅氧化物都对人体有致癌的作用 所有的工作都要在通风 橱中进行并带上棉线手套 用 HEPA- 型真空吸尘器把散落物清楚干净 避免使 之成为尘埃 如有散落物出现要告知您单位的安全小组 545 镍催化剂管 火焰离子化检测器 更换镍催化剂 警告 由于可能出现皮肤炎 使用后要用肥皂和水清洗手和臂 , 建议在使用镍催化剂 管和清理起散落物应带上长套袖 如果没有长套袖建议使用长的手套 注意 在使用镍催化剂管进行实验之前 一定要阅读随镍催化剂管带来的材料安全数 据单 (MSDS) 1. 把后进样口的加热区关闭 其他加热器也关闭 等镍催化剂管冷却到室温 把 GC 的电源关闭拔下插销头 使剩余的氢气和载气释放掉 2. 卸下镍催化剂管上盖板的三个螺丝 取下盖板和 NCT 周围的绝缘材料 3. 从柱箱内部把两个固定绝缘套的螺丝卸下来 取下绝缘物和套筒 546 镍催化剂管 火焰离子化检测器 更换镍催化剂 4. 用两个扳手从镍催化剂管组件背后卸下 H2 混合焊接装配件 大小头连接器 催化剂管组件 后部 H2 混合焊接装配件 5. 用两个扳手把镍催化剂管组件顶部的大小头连接器卸下来 6. 轻轻地把镍催化剂管组件从进样区提出来 7. 用一个钩子把玻璃毛从管底部拉出来 一定把它全部取出 8. 从管中把所有的催化剂都倒出来 可能要用带尖的工具把它弄开倒出 来 一定把它全部取出 9. 用一根细棒把顶部的玻璃毛推出来 10. 用甲醇彻底清洗管的内部 不要使用锋利的金属工具清理管内部 用棉团 擦干净 把管子弄干 11. 前面的图说明重新装填催化剂正确位置和尺寸 如果把催化剂弄到加热区 外面 会造成 CO 严重的拖尾 准备好用木制的棉签或其他容易取得的棒或管子做标尺 用卷尺或标记好 的棒 从棒的大头 46 mm 和 22 mm 处做标记 547 镍催化剂管 火焰离子化检测器 更换镍催化剂 12. 把玻璃毛卷成一个豌豆大小的团 把它塞到管中 1/4 in 的一头 塞紧它 用自制标尺测量玻璃毛塞深度从管端计为 46 mm 如需要再加一些玻璃毛使 测量的尺寸正好合适 13. 从上面把镍催化剂管组件向下装好 慢慢倒入催化剂 轻轻敲打使之就 位 装入的催化剂离管口 22 mm 处为止 在装填和测量深度时不要把催化 剂弄碎 14. 在上面加一个玻璃毛塞使离管口为 5 mm 装此玻璃毛塞时要轻轻地压紧 注意 把镍催化剂管组件装到柱箱以前要十分小心地把催化剂粉尘擦干净 15. 按步骤 1 6 重新装配好 在重新安装进样器盖板和绝缘套之前 一定要 心地把绝缘材料在管周围装好 16. 对新的装置进行检漏 警告 氢气是可燃性气体 当与空气混合在密闭系统里 如柱箱 有爆炸性危险 17. 打开载气和氢气 让它们流动 15 min. 18. 把镍催化剂管加热到 375 保持 30 min 它就可以使用了 548

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